選擇頂空進樣裝置有什么需要留意的方面

更新時間：2022-04-18 點擊次數：1086

　　頂空進樣裝置原理是將待測樣品置入一密閉的容器中，通過加熱升溫使揮發性組分從樣品基體中揮發出來，在氣液（或氣固）兩相中達到平衡，直接抽取頂部氣體進行色譜分析，從而檢驗樣品中揮發性組分的成分和含量。使用頂空進樣技術可以免除冗長繁瑣的樣品前處理過程，避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。

　　頂空進樣裝置操作流程：

　　1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度，閥箱130度，管路140度。溫度穩定后放入樣品，平衡30分鐘后進行下面的操作。

　　2、進樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵，約30s后關閉。

　　3、準備進樣。先將取樣管扎入相應的瓶內，再將進樣管扎至色譜進樣口。觀察頂空進樣器壓力示數，由小變大。待穩定時，調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個格（0.02Mpa）。

　　4、進樣、開始采樣。按“進樣”同時操作色譜儀開始采樣。聽到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。

　　5、拔出進樣管。聽到“砰”的一聲此時進樣燈滅，拔出進樣管。將“載氣調節”歸零。

　　6、吹洗30s后完成本次進樣。

　　選擇頂空進樣裝置有什么需要留意的方面：

　　進樣結果的重復性即RSD標定樣品的濃度要小于千分之三）,這個指標是考核頂空進樣器的關鍵指標。合格的頂空進樣器最基本的RSD都應該小于3%關于這個指標，所以選型采購時用戶應向生產廠家索要出廠檢測原始譜圖和技術數據。

　　溫度梯度同樣是個關鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度（包括溫度穩定性和溫度梯度設定值與實際值的偏差）稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進樣有點牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。